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      石油產品蒸餾法測定餾程操作規程

      更新時間:2017-07-10      點擊次數:4513
        一、主題內容與適用范圍
       
        本方法根據《中華人民共和國國家標準GB6536-86》編寫,適用于輕烴淺冷回收系統所產的穩定輕烴的餾程測定。
       
        二、 操作步驟
       
        1、試樣條件
       
        (1) 開始試驗的溫度
       
        (2) 燒瓶溫度計13—18度
       
        (3) 燒瓶支板和罩不高于室溫
       
        (4) 蒸餾瓶容積125ml
       
        (5) 冷浴溫度0—1度
       
        (6) 量筒周圍溫度13—18度
       
        (7) 開始加熱到初餾點的時間5—10分鐘
       
        (8) 初餾點到回收5%的時間60—75s
       
        (9) 從回收5%到瓶中殘留量為5%的平均速度4—5ml/min
       
        (10)從燒瓶中殘留量為5ml到終點的時間3—5min
       
        2、樣品置備
       
        (1)把試樣瓶冷卻到13—18度,將試樣抽入預冷的瓶中,盡量少搖動,立即用瓶塞蓋好瓶子,并置于冰浴或冰箱中,使試樣溫度不高于15 度。
       
        (2)等儀器準備到適宜的溫度,其中試樣不能有水。冷浴調至要求的溫度,然后用無絨軟布擦洗冷凝器內殘液。 3、開始試驗
       
        (1)使試樣溫度達到15度以下,用量筒取100ml試樣,盡可能*倒入蒸餾燒瓶,注意不能使液體流入蒸餾燒瓶支管,
       
        (2)用一個緊貼的打孔良好的軟木塞緊密地裝在蒸餾瓶頸上,使溫度計球位于中心線,溫度計毛細管底端與支管內壁底部齊平。
       
        (3)將裝有試樣的蒸餾燒瓶置于支板上,穿過支架的軟木塞與冷凝管緊密連接,把蒸餾燒瓶調整垂直,并使支管伸入冷凝管內25mm—50mm。 取試樣的同一量筒,不經干燥放入冷凝管下的冷浴內,使冷凝管的底端位于量筒的中心,伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度線,量筒用一塊吸水紙或類似材料蓋嚴密,這塊吸水紙應恰好蓋緊量筒口,量筒冷卻浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度線。
       
        4、蒸餾過程
       
        (1)按試驗條件中的加熱速度,并掌握好開始加熱到初餾點至終餾點的時間間隔。
       
        (2)觀察到初餾點時,立即移動量筒,使冷凝器與量筒內壁相接觸,調節加熱 器,使冷凝液均勻滴入量筒,其速度應符合試驗條件的規定。若蒸餾不符合試驗條件規定時,應重新進行試驗。
       
        (3)從初餾點到5%、10%、20%------至90%按,每10%觀察和記錄步驟與要求的計算和試驗報告的各項數據,這些數據包括的回收體積下的溫度讀數,體積讀數到0.5ml,溫度讀數到0.5度。
       
        (4)觀察和記錄終餾點時立即停止加熱。
       
        (5)當冷凝管繼續有液體滴入量筒時,每2小時觀察一次冷凝液體體積,直至相繼兩次觀察到的讀數相同,準確測量這一體積,準確至0.5ml,并記錄作為回收百分數,從100減去回收百分數,其差值報告為損失百分數。
       
        5、計算 (1)每次試驗,記錄初溜點、終餾點、回收5%和95%以及10%---90%之間,每隔10%的回收溫度記錄。
       
        (2)溫度下的每個觀察回收體積加上損失百分數報告為蒸發百分數。
       
        (3)根據如下計算實例進行計算 假定實測某輕油蒸餾數記錄如下: *次蒸餾結果 第二次蒸餾結果 出溜點36.0 37.0 5%回收44.5 46.5 10%回收53.5 54.5 40%回收89.0 90.0 50%回收101.0 102.0 60%回收115.0 115.0 80%回收148.5 149.5 90%回收186.5 97.5、 總回收%97.5 1.0損失 殘余%1.0 計算蒸發百分度減去蒸餾損失百分數,可以求出相應的回收體積
       
        6、精密度
       
        (1)同一操作者用同一儀器對同一試樣同條件下重復測的兩個結果不應大于規定;
       
        (2)計算出各點的變化率;
       
        (3)試樣蒸餾結果用重復性測定的兩結果的要求平均值來表示。
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